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Shim-pack serie GPC - Características

Columna HPLC

Ejemplos de análisis de la serie GPC

Curvas de calibración

Curvas de calibración
■Condiciones    
Fase móvil Tetrahidrofurano
Caudal 1.0 ml/min
Temp. col. Ambiente
Detección UV 254 nm

Análisis de estándar de poliestireno

■Condiciones    
Columna Shim-pack GPC-80M (2 columnas en serie)
(N/P: 228-20810-91)
Fase móvil Tetrahidrofurano
Caudal 1.0 ml/min
Temp. col. Ambiente
Detección UV 254 nm

Para más aplicaciones, hagaclic aquí.

Determinación del tetrahidrofurano

Columna Límite de exclusión
(poliestireno)
Dimensiones
(largo x D.I., mm)
N/P
Shim-pack GPC-801 1.5 x 103 300 x 8.0 228-20803-91
Shim-pack GPC-802 5 x 103 300 x 8.0 228-20804-91
Shim-pack GPC-8025 2 x 104 300 x 8.0 228-20805-91
Shim-pack GPC-803 7 x 104 300 x 8.0 228-20806-91
Shim-pack GPC-804 4 x 105 300 x 8.0 228-20807-91
Shim-pack GPC-805 4 x 106 300 x 8.0 228-20808-91
Shim-pack GPC-806 4 x 107 300 x 8.0 228-20809-91
Shim-pack GPC-80M (gel mixto) 2 x 107 300 x 8.0 228-20810-91
Shim-pack GPC-800P Protector de columna 10 x 4.6 228-20812-91

 

Columna de gel mixto: Shim-pack GPC-80M

Shim-pack GPC-80M son columnas de gel mixto capaces de analizar muestras en una amplia gama de distribución del peso molecular.
 

Columnas preparativas Shim-pack serie GPC-2000

Columnas preparativas para usar con cloroformo y tetrahidrofurano.
Estas columnas tienen una considerable potencia de procesamiento de muestras, así como una potencia de separación comparable a la de las columnas para uso analítico.

Intercambio de solventes para columnas Shim-pack serie GPC

Las Shim-pack serie GPC son columnas utilizadas en la cromatografía de exclusión por tamaño que se separan en función del tamaño de la muestra, generalmente polímeros con una amplia gama de peso molecular. Para el análisis se utiliza un solvente que disuelve completamente el polímero diana, y los solventes GPC más comunes son el cloroformo, el THF y el DMF.

Esta guía explica cómo cambiar el solvente de envío (contenido en una nueva columna) para la Shim-pack serie GPC por un solvente diferente requerido para el análisis.

Antes de usar cualquier columna, asegúrese de consultar el manual de instrucciones incluido con el producto para conocer las pautas de cuidado y uso.

Puntos de control antes de cambiar el solvente

La sustitución de solventes para una columna puede degradar el material de empaque de la columna y hacer que no se pueda usar si se cambia incorrectamente. Asegúrese de verificar lo siguiente antes de cambiar el solvente de una columna.

 1) Solventes compatibles para cada columna
2) Miscibilidad del solvente si se requieren varios pasos de intercambio
3) Punto de ebullición del solvente utilizado durante el paso(s) de intercambio
4) Especificaciones de la columna (presión máxima permitida, caudal normal, volumen de la columna)
5) Límite superior de la presión de la bomba en relación con la presión máxima de la columna
6) Compatibilidad del solvente de los componentes del sistema LC

1) Solventes compatibles para cada columna

Consulte la tabla de solventes compatibles (disponibles) para cada columna (consulte: Solventes disponibles en las columnas de la serie GPC). Tenga en cuenta que los solventes disponibles pueden diferir incluso en la misma serie de columnas. 

2)Miscibilidad del solvente

Compruebe la miscibilidad del solvente que se va a sustituir por el solvente de envío en la columna (consulte: Miscibilidad de cada solvente). Además, compruebe la solubilidad de cualquier modificador de sal diseñado para su uso con los diversos disolventes.
Por ejemplo, THF, cloroformo, DMF y HFIP son miscibles entre sí. Sin embargo, el trifluoroacetato de sodio se disuelve en el HFIP, pero es difícil de disolver en el THF. Por lo tanto, el trifluoroacetato de sodio puede precipitarse cuando se combina HFIP con trifluoroacetato de sodio con THF. Es muy importante confirmar la solubilidad de cualquier sal que se agregará al/a los solvente(s) utilizados para el intercambio y el análisis.

3) Punto de ebullición del solvente

Durante la sustitución del solvente, la presión de la columna puede reducirse calentando la columna, pero si la temperatura de la columna es más alta que el punto de ebullición del solvente utilizado, pueden formarse burbujas y afectar negativamente la columna.  Consulte el punto de ebullición de cada solvente disponible en la tabla y asegúrese de realizar el intercambio de solventes a una temperatura por debajo del punto de ebullición de todos los solventes utilizados.

4) Especificaciones de la columna

Consulte la siguiente tabla y el manual de instrucciones de la columna para verificar las especificaciones de la columna.

Columna  Caudal normal
(ml/min)
Caudal máximo (ml/min) Presión máxima por columna (MPa) Temperatura máxima (°C)
Serie GPC-800 0.5 ~ 1.0 2.0 3.5 60

 

Calcule el volumen de la columna a partir del diámetro interno y la largo de la columna.

Calcule el volumen de la columna

5) Configuración del límite superior de presión de la bomba

Configure el límite de presión superior de la bomba de modo que no se exceda la presión máxima de la columna durante la sustitución del solvente.
La presión mostrada de la bomba es la suma de la presión total del sistema y la presión de la columna. Debido a que la presión del sistema y la presión de la columna difieren según las condiciones, verifique la presión del sistema con antelación bajo las mismas condiciones que para la sustitución de solvente (sin conectar la columna) y establezca la suma de la presión del sistema y la presión máxima de la columna en el límite superior de la presión de la bomba. Si conecta varias columnas, sume las presiones máximas de cada columna.  Por ejemplo, si la presión del sistema sin la columna es de 1.3 MPa y la presión máxima de la columna es de 3.5 MPa, ajuste la presión máxima del sistema a 4.8
 

6) Compatibilidad con solventes de los componentes del sistema de LC

Algunos materiales utilizados en la vía de flujo del HPLC tienen una durabilidad limitada con ciertos solventes orgánicos. Consulte el manual del usuario de cada módulo para confirmar toda la compatibilidad de solventes antes de sustituirlos.

 

Procedimiento de sustitución de solventes

1) Caliente la columna mientras fluye el solvente correspondiente que contiene la columna a menos de la mitad del caudal normal. La temperatura configurada para calentar la columna depende del tipo de columna y del punto de ebullición del solvente utilizado.

2)Si el solvente existente es completamente miscible con el solvente que se va a sustituir
. Cuando la temperatura de la columna suba, haga fluir el solvente intermedio en una cantidad 3 ~ 5 veces el volumen de la columna. (El solvente intermedio es una mezcla 1:1 del solvente contenido en la columna y el solvente que se va a sustituir). Luego, cambie al 100 % del solvente que se va a sustituir y fluya 3 ~ 5 veces el volumen de la columna.

Ejemplo  : reemplace la Shim-pack GPC-803 (solvente de transporte THF, volumen de columna de 15 ml) por cloroformo

  • Flujo 45 ~ 75 ml de una mezcla 1:1 de THF y cloroformo (el solvente intermedio) y luego flujo 45 ~ 75 ml de cloroformo

  3) Cambie el caudal y la temperatura a las condiciones de análisis e inicie el análisis cuando la referencia inicial y la presión sean estables.

 


Precaución:

No intercambie el solvente con frecuencia, ya que puede degradar rápidamente la columna y reducir su vida útil. Si está utilizando varios métodos que requerirían un intercambio frecuente de solventes, le recomendamos que utilice una columna específica para cada solvente.

 

Solventes disponibles en columnas de la serie GPC

 

○: Disponible ×: No disponible

Columnas de la serie GPC

 

Miscibilidad de cada solvente

Miscibilidad de cada solvente

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