Shim-pack MAqC-ODS - Características
Columna HPLC
Ejemplo de análisis simultáneo de vitaminas hidrosolubles
Las vitaminas hidrosolubles contienen muchos componentes básicos altamente polares, que se sabe que presentan una retención débil en el modo de fase inversa. En consecuencia, con columnas ODS típicas, como Shim-pack VP-ODS, se añade un reactivo de pares de iones a la fase móvil para su análisis. Sin embargo, el uso de un reactivo de pares de iones dificulta la elución del gradiente, lo que da como resultado un ensanchamiento máximo de los componentes que tardan más en eluirse y dificultan la mejora de la sensibilidad. Además, el esfuerzo necesario para preparar las fases móviles y el estado de la columna también es un problema.
Sin embargo, debido a que Shim-pack MAqC-ODS I permite el uso de elución por gradiente, puede acortar los tiempos de análisis y dar lugar a picos nítidos incluso para los componentes que eluyen lentamente.
Por ejemplo, la riboflavina, que eluye como el pico final con una columna ODS típica, se detecta con una sensibilidad aprox. 2.3 veces mayor mediante Shim-pack MAqC-ODS I.
Shim-pack MAqC-ODS I
| Tamaño de columna | 150 mm L. x 4.6 mm D. I., 5 μm |
|---|---|
| Fase móvil | A) 10 mmol/l de solución tampón de fosfato (Na) (pH 2.6) B) Acetonitrilo |
| Programa de tiempo | B Conc. 1% (0 min) → 1% (2.5 min) → 50% (10 min) → 1% (10.01 min → 15 min) |
| Detección | UV 210 nm |
| Caudal | 1.2 ml/min |
| Volumen de inyección | 10 μl |
| Temperatura de la columna | 40 °C |
Shim-pack VP-ODS
| Tamaño de columna | 150 mm L. x 4.6 mm D. I., 5 μm |
|---|---|
| Fase móvil | A) 100 mmol/l de solución tampón de fosfato (Na) (pH 2.1) que contiene 0.8 mmol/l de sodio 1-octansulfonato B) Acetonitrilo A/B = 10/1 (v/v) |
| Detección | UV 210 nm |
| Caudal | 1.2 ml/min |
| Volumen de inyección | 10 μl |
| Temperatura de la columna | 40 °C |
Ejemplo de análisis de impurezas en un producto farmacéutico
Muchos productos farmacéuticos son compuestos básicos. La mayoría de las impurezas de los productos farmacéuticos, como los ingredientes no reaccionados, los subproductos y los productos de descomposición, son sustancias básicas altamente polares. En consecuencia, el análisis de los picos de impurezas mediante LC/MS puede ser difícil si se contiene un reactivo de pares de iones no volátil.
En el siguiente ejemplo de análisis de famotidina, utilizando un sistema automático de pretratamiento Co-Sense para LC/MS, para desalinizar la fase móvil utilizada con el análisis habilitado con columna Shim-pack MAqC-ODS I mediante LC/MS. Mientras que una columna ODS típica (Shim-pack VP-ODS) detecta 12 tipos de impurezas, la Shim-pack MAqC-ODS I detecta 20 tipos de impurezas debido a la especificidad de separación y la elución de gradiente.
Shim-pack MAqC-ODS I
| Tamaño de columna | 150 mm L. x 4.6 mm D. I., 5 μm |
|---|---|
| Fase móvil | A) 10 mmol/l de solución tampón de fosfato (Na) (pH 2.6) B) Acetonitrilo |
| Programa de tiempo | B Conc. 8 % (0 min) → 8 % (5 min) → 50 % (12 min) → 8 % (12-20 min) |
| Detección | UV 254 nm |
| Caudal | 1.0 ml/min |
| Volumen de inyección | 5 μl |
| Temperatura de la columna | 25 °C |
Shim-pack VP-ODS
| Tamaño de columna | 150 mm L. x 4.6 mm D. I., 5 μm |
|---|---|
| Fase móvil | Se disolvieron 2 g de 1-heptanosulfonato de sodio en 900 ml de agua y se agregó ácido acético (100) para producir un pH de 3.0 Luego se agregó agua para obtener 1000 ml. Se agregaron 240 ml de acetonitrilo y 40 ml de metanol a esta solución. |
| Detección | UV 254 nm |
| Caudal | 0.5 ml/min |
| Volumen de inyección | 5 μl |
| Temperatura de la columna | 25 °C |
Ejemplo de análisis de un remedio para el resfriado
Se utilizó la elución de gradiente con una columna Shim-pack MAqC-ODS I para el análisis simultáneo de los componentes contenidos en un remedio para el resfriado comercial de venta libre. La capacidad de usar elución por gradiente permite la adquisición de picos agudos, incluso para los componentes que se eluyeron lentamente, de forma similar a los ejemplos anteriores de vitaminas hidrosolubles e impurezas en fármacos.
| Fase móvil | A) 20 mmol/l de solución tampón de fosfato (Na) (pH 2.5) B) Acetonitrilo |
|---|---|
| Programa de tiempo | B Conc.1 % (0 min) → 1 % (2min) → 50 % (8 min) → 50 % (18 min) → 1 % (18.01 min → 23 min) |
| Detección | UV 220 nm |
| Caudal | 1.0 ml/min |
| Volumen de inyección | 10 μl |
| Temperatura de la columna | 40 °C |
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Información del producto
| Tamaño de las partículas | Tolerancia a la presión | Longitud | D.I. de 4.6 mm | D.I. de 2.0 mm |
| 5 μm | 20 Mpa | 150 mm | 228-59936-91 | 228-59936-94 |
Notas
Para utilizar esta columna de manera eficiente:
- Para aumentar la retención de compuestos básicos, utilice una solución tampón dentro del rango de pH 2 a 4.
- En el caso de una cola de sustancia básica, puede ser posible mejorar la forma del pico aumentando la concentración de sal de una solución tampón.
- La elución de compuestos básicos es más rápida al aumentar la concentración de sal, y es posible ajustar la retención por concentración de sal.
Este producto fue desarrollado en colaboración con Eisai Co., Ltd.
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