Nexera Prep - Características
Cromatógrafo de líquidos de purificación preparatoria
- Descripción general
- Características
- Aplicaciones
- Especificaciones
- Descargas
- Configuración
- Columnas
- Opciones
- Soporte
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Agilice y simplifique el establecimiento de las condiciones para el trabajo preparatorio
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Trabajo preparatorio para componentes diana a altos niveles de pureza y altas concentraciones
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Trabajo preparatorio para componentes de absorción no UV
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Mayor eficiencia desde la configuración del análisis preparatorio hasta el procesamiento de datos
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Alta separación a través del reciclaje preparatorio
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Excelente capacidad de expansión del sistema
Agilice y simplifique el establecimiento de las condiciones para el trabajo preparatorio
Sistema Nexera Prep
Sistema Nexera Prep
Agilizar el desarrollo de condiciones de análisis y la optimización de parámetros preparatorios
Para separar múltiples componentes, los parámetros de análisis y la segmentación deben optimizarse, lo que implica mucho trabajo.
Shimadzu proporciona el sistema Method Scouting, que investiga las condiciones a nivel analítico. El sistema Method Scouting automatiza completamente la exploración de métodos en la que las combinaciones de fases móviles y columnas se cambian, equilibran y evalúan automáticamente, lo que permite un desarrollo eficiente del método.
Además, el sistema preparatorio realiza simulaciones automáticas utilizando los resultados preparatorios, lo que permite optimizar los parámetros de segmentación.
Esto reduce el trabajo involucrado en la investigación de condiciones, lo que ahorra en solventes de fase móvil y muestras.
Desarrollo de condiciones analíticas (sistema Method Scouting)
Se realiza un desarrollo para separar los compuestos diana a nivel de análisis.
El uso del sistema Method Scouting Shimadzu junto con la solución de exploración de métodos, un programa de software especial, proporciona un flujo de trabajo de exploración de métodos rápido y preciso, que respalda una mayor eficiencia en el desarrollo de métodos.
Reduce significativamente el proceso de configuración de los parámetros de segmentación
Ajuste simple de parámetros mediante simulador de segmentos
El software LabSolutions™ proporciona funciones de simulación que reducen el trabajo que implica la investigación de las condiciones para el trabajo analítico y el trabajo preparatorio.
Con el simulador de segmentación de LabSolutions (patente pendiente), especifique el segmento pico en el cromatograma a segmentar y el sistema definirá automáticamente los parámetros requeridos para la segmentación. Esto reduce el tiempo dedicado a establecer condiciones de segmentación a aproximadamente 1/4 del gasto típico.
Omisión de ruido mediante un nuevo algoritmo
Al configurar la segmentación mediante el reconocimiento automático de picos, el ruido en el cromatograma a veces se confunde con los picos de los componentes, lo que ocasiona un número insuficiente de tubos de ensayo para la recolección prevista o el posicionamiento inadecuado de las segmentos recolectados. Con la función de determinación de sensibilidad de picos del software LabSolutions (patente pendiente), se reconocen los picos a partir del número de puntos de datos que exceden consecutivamente el valor umbral configurado, para determinar si se segmentan.
Pureza de segmentoChecks（LH-40）
La verificación de la pureza del segmento se puede realizar fácilmente con un solo sistema. Las verificaciones de pureza se pueden realizar sin cambiar el contenedor de recuperación de segmentos, de modo que la carga de trabajo se reduzca y se mejore el rendimiento.
Función de rescate de muestras que previene la pérdida de muestras preciosas (LH-40, FRC-40)
Incluso si se produce un problema durante el trabajo preparatorio, la muestra que queda en el sistema puede recuperarse. Siguiendo las instrucciones de rescate, la muestra valiosa se recupera en el recipiente especificado en lugar de desecharse. Además, al usar el recopilador de desechos opcional, las muestras que no se pueden recuperar debido a errores de segmentación se pueden retener.
Trabajo preparatorio para componentes diana a altos niveles de pureza y altas concentraciones
Equipado con tecnología para el enriquecimiento de trampa de componentes diana
Nexera UFPLC Sistema de cromatografía líquida de preparación y purificación ultrarrápida
Reduce significativamente los procesos involucrados desde el trabajo preparatorio hasta la purificación (tratamiento de base libre) y la pulverización
El sistema de cromatografía líquida de preparación y purificación ultrarrápida, Nexera UFPLC, agiliza las operaciones de purificación al automatizar el proceso de preparación desde la separación hasta la concentración, purificación y recolección.
En la LC preparatoria convencional, la cantidad de segmento se diluye con la fase móvil, lo que da como resultado un enorme volumen, que tarda en evaporarse, y se requiere trabajo posterior al tratamiento, como la eliminación de sales derivadas de la fase móvil. La UFPLC de Nexera concentra los componentes diana utilizando una columna de trampa. Además, se eliminan las sales derivadas de la fase móvil y los contraiones del compuesto diana. Además, debido a que se utilizan solventes orgánicos para eluir los componentes diana, el tiempo de evaporación puede reducirse significativamente.
La UFPLC de Nexera también puede usarse para la cromatografía preparatoria estándar mediante la obtención de los segmentos directamente sin ningún paso de concentración.
Automatización del proceso de purificación preparatoria
Cuando los compuestos diana se van a pulverizar, este proceso puede verse obstaculizado por varios factores, como la presencia de ácidos, sales y solventes refractarios. Con el cromatógrafo de líquidos de preparación y purificación ultrarrápida UFPLC, estos obstáculos para la pulverización pueden eliminarse enjuagándolos con una columna de trampa, lo que permite que cualquier persona obtenga fácilmente un polvo de alta pureza del componente diana.
Incluso los componentes traza se recuperan a altas concentraciones
Normalmente, cuando se preparan componentes diana en cantidad mínima, el trabajo preparatorio implica inyectar la muestra varias veces para obtener cantidades suficientes del compuesto diana. Como resultado, el volumen de líquido de segmentación finalmente obtuvo aumentos en proporción al número de inyecciones, lo que aumentó el uso de solventes y el tiempo de secado. Con el cromatógrafo líquido de preparación y purificación ultrarrápidoa UFPLC, incluso con múltiples inyecciones, el segmento del componente diana se inyecta en la misma columna de trampa para enriquecimiento. Se minimiza el volumen final de líquido segmentado de la columna de trampa, intercambiando el solvente de carga más débil por un solvente orgánico adecuado. Luego, el componente diana puede recuperarse en niveles de pureza altos y en concentraciones altas.
Purification Solution™ simplifica la configuración relacionada con la purificación preparatoria
El software especial de Purification Solution está equipado con funciones de seguimiento de picos que permiten los picos diana y segmentar y verificar de un vistazo.
Diversos modos de segmentación
Para garantizar que las muestras valiosas se segmenten, Purification Solution ofrece tres modos de segmentación.
Eliminación automática de sales no volátiles
En la LC preparatoria convencional, las sales derivadas de la fase móvil se incluyen en el producto recuperado. Con Nexera UFPLC, las sales derivadas de la fase móvil se pueden eliminar en la columna de trampa.
En la imagen siguiente, el ibuprofeno se preparó utilizando un solvente que contenía cloroacetato de amonio, una sal no volátil. Con la LC preparatoria convencional, el cloroacetato de amonio se precipitó al mismo tiempo durante la evaporación. Sin embargo, el ibuprofeno se recuperó como un solo componente con Nexera UFPLC debido al uso de una columna de trampa.
Concentración y pulverización de los ingredientes diana en un periodo corto de tiempo breve
Utilizando la UFPLC de Nexera, las muestras se inyectan repetidamente y los componentes diana se introducen en la misma columna de trampa, lo que permite la concentración en la columna de trampa (hasta 100 mg de capacidad). Después de la concentración, el componente diana se eluye con un solvente orgánico, lo que permite la recuperación del componente diana a una alta concentración y acorta el tiempo de evaporación. El volumen de líquido recuperado y el tiempo requerido para la evaporación se midieron cuando se purificaron 100 mg del componente diana, ibuprofeno, mediante purificación por trampa. En comparación con el proceso de LC preparatoria convencional, el tiempo total se redujo en un 50 %.
Eliminación de contraiones
En algunos casos, los compuestos básicos pueden contener contraiones (como el ácido trifluoroacético, TFA) derivados tanto del reactivo como de la fase móvil. Estos componentes pueden permanecer como impurezas, lo que afecta la pureza final. Con Nexera UFPLC, el componente diana puede recuperarse como una base libre de alta pureza (tipo de base libre) utilizando una columna de trampa.
Análisis estructural sin preprocesamiento
Se muestra el espectro de RMN de 19 F de una solución de TFA al 0.1 % que contiene propranolol después del tratamiento de base libre. En comparación con la muestra no tratada, el pico derivado de TFA en la muestra segmentada es significativamente menor, lo que confirma que el TFA se elimina eficazmente en el proceso de purificación utilizando Nexera UFPLC.
Trabajo preparatorio para componentes de absorción no UV
Con capacidad para preparación de alta pureza desencadenada por hasta cuatro señales del canal del detector
Sistema preparatorio Nexera Prep LC/MS
El uso de activadores de señal MS permite la recuperación sin omisiones del segmento diana
Puede ser difícil preparar componentes de absorción UV baja utilizando solo una señal UV como activación, por lo que existe el riesgo de que se pase por alto el segmento. Al usar la señal MS como el disparador, el trabajo preparatorio puede realizarse de manera simple, sin perder nada. Al especificar la m/z del componente diana, las segmentos se pueden recopilar con confianza. El espectrómetro de masas LCMS-2050 permite la detección de alta sensibilidad y alta resolución para el trabajo preparatorio sin omitir componentes diana.
Purificación de componentes diana no separados
Recuperación de alta pureza del componente diana A
(utilizando dos señales MS como disparadores)
La señal MS que detecta el componente diana A se utiliza para activar el inicio de la segmentación.
La señal MS que detecta la impureza B se utiliza para detener la segmentación.
Se utilizaron simultáneamente dos valores m/z específicos (del componente diana y su impureza) para obtener un segmento de “alta pureza”, incluso en el caso de separación cromatográfica incompleta.
Divisor de flujo para segmentación activada por señales de LC/MS
Para la segmentación activada por señales de LC/MS, se debe introducir una parte de la muestra en el LC-MS.
El divisor de flujo específico divide una pequeña parte del flujo desde la corriente preparatoria hasta la corriente MS. Esto permite el uso de señales de detección LC-MS para activar la segmentación mientras se mantiene una alta tasa de recuperación.
Métodos de detección personalizados
Las señales de varios detectores se pueden utilizar para activar la segmentación. Se puede obtener la configuración óptima del sistema para diferentes muestras y condiciones.
Mayor eficiencia desde la configuración del análisis preparatorio hasta el procesamiento de datos
Software de Open Solution para sistemas preparatorios
Open Solution es un software de acceso abierto que no solo agiliza las operaciones de purificación preparatoria, sino que también admite el funcionamiento multiusuario de los sistemas preparatorios. Incluso los usuarios inexpertos pueden realizar fácilmente las operaciones preparatorias de rutina con un esfuerzo mínimo.
El uso de una red contribuye a mejorar la eficiencia laboral.
Funcionamiento sencillo, detección mediante múltiples condiciones
Después de iniciar sesión en Open Solution, el análisis puede iniciarse desde una sola pantalla simplemente seleccionando un método prerregistrado y registrando una muestra. El análisis de detección se puede realizar fácilmente con el mismo procedimiento. Mientras el sistema está realizando un análisis, otro usuario puede programar el siguiente análisis.
El software de Open Solution incluirá automáticamente pasos de lavado entre métodos de diferentes usuarios, lo que reducirá el tiempo de inactividad del sistema.
Confirmación del análisis de segmentación y reinyección
Al seleccionar el vial que se muestra en el diagrama del recopilador de segmentos, se puede confirmar fácilmente el cromatograma, el espectro de masas y el espectro UV de ese segmento. Desde la misma pantalla, es posible verificar directamente la pureza del segmento.
Escalamiento automático de escala analítica a la escala preparatoria
Cuando se realiza un análisis de detección para examinar las condiciones preparatorias, los resultados se juzgan en tres pasos según el grado de separación y la pureza espectral de MS. Si el criterio es aceptable, se genera automáticamente un método preparatorio. Por lo tanto, el usuario puede centrarse en examinar las condiciones de las muestras con separación insuficiente o que no se detectan.
Procesamiento remoto de datos
Después de la adquisición de datos, el sistema envía una notificación por correo electrónico con un enlace a la ubicación de almacenamiento de datos y un informe. Por lo tanto, el procesamiento de los datos se puede realizar de inmediato. Además, el análisis de datos se puede realizar desde una PC remota utilizando la red.
Software de Prep Solution para respaldar el examen de las condiciones preparatorias
Prep Solution es sencillo de operar incluso para usuarios inexpertos, ya que el número de configuraciones de parámetros característico del trabajo preparatorio se ha reducido al máximo. Esto minimiza el riesgo de desperdiciar muestras valiosas debido a errores al definir condiciones. Además, las condiciones preparatorias se pueden optimizar cambiando los parámetros mientras se visualiza el cromatograma, incluso cuando se está implementando trabajo preparatorio (función sobre la marcha).
Fácil de entender incluso para usuarios nuevos
La configuración de parámetros en Prep Solution es concisa e intuitiva, de modo que todos los usuarios puedan operar el sistema con una capacitación mínima. Esto también evita el riesgo de desperdiciar muestras debido a un error humano.
La función de inyección apilada elimina el tiempo de espera
La inyección normal pierde tiempo entre las eluciones de picos. Mediante la función de inyección apilada, las muestras pueden inyectarse de forma continua sin tiempo de espera, lo que permite procesar más muestras. Los ajustes para esta función se pueden especificar fácilmente en el software exclusivo de Prep Solution.
Alta separación a través del reciclaje preparatorio
Los componentes difíciles de separar se pueden recuperar a altos niveles de pureza y a bajo costo
Sistema preparatorio de reciclaje
¿Cuál es el método de separación del reciclaje?
Debido a que las columnas de preparación largas son costosas, existe la necesidad de usar columnas cortas de menor costo.
En el método de separación de reciclaje (reciclaje de válvulas cerradas), el líquido de eluído que contiene los componentes diana que se eluyeron de la columna de separación se recicla en la columna, lo que permite una capacidad de separación equivalente a la de una columna más larga.
La siguiente figura muestra los resultados de una separación de reciclaje de siete ciclos. En la primera inyección (separación típica), la separación de los dos componentes es insuficiente (área roja). Sin embargo, cuando el eluído de la columna vuelve a la columna desde el detector, se separa por segunda vez. Si este reciclaje se repite, los resultados obtenidos son equivalentes a conectar un número de columnas en serie correspondientes al número de repeticiones. En este ejemplo, finalmente se obtuvo una resolución de 4.0 o mejor con siete ciclos de separación de reciclaje (área azul).
Ejemplo de la mejora en la separación por reciclaje: los picos de coelución (rojo) están completamente separados (azul).
Caudal: 10 ml/min
Longitud de onda de detección: 254 nm
Columna: Shim-pack PREP-ODS(H) 20 mm D.I. x 250 mm L.
Fase móvil: Agua/metanol = 1/9 (v/v)
Muestra: Solución mezclada de n-butilbenceno/iso-butilbenceno al 1%
Recycle-Assist*: software especial de reciclaje preparatorio
Realice el reciclaje preparatorio automático con un entorno operativo simple basado en la interfaz gráfica del usuario
La interfaz gráfica de usuario (GUI) proporciona un entorno en el que incluso los principiantes del reciclaje preparatorio pueden realizar operaciones de manera simple y confiable. Se utiliza una sola ventana principal para el flujo de trabajo, desde el reciclaje hasta la segmentación, lo que reduce el riesgo de desperdiciar muestras valiosas por errores de configuración.
Las condiciones de reciclaje se establecen completamente en tres pasos
Simplemente haga clic en tres puntos correspondientes al inicio del reciclaje, el paro del reciclaje y el punto de inicio de la recolección automática para completar la configuración para las condiciones de preparación del reciclaje. Ingresar parámetros numéricos complicados es completamente innecesario, por lo que el trabajo preparatorio de reciclaje puede comenzar fácilmente.
* Esto es compatible con el FRC-10A
